1、标样配制

 

　　a）氧化钠标准储备液：称取9.4293±0.0001g预先经500～600℃灼烧半个小时的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中，此溶液5mg/ml;

 

　　b）氧化钾标准储备液：称取1.5829±0.0001g预先经500～600℃灼烧半个小时的高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中，此溶液1mg/ml；

 

　　c）氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取50ml氧化钠标准储备液和25ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中，此溶液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾；

 

　　d）氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液：于一组100ml容量瓶中，加入50ml水和4ml盐酸，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。

 

　　2、代测试样制备

 

　　称取0.1000±0.0001g试样，置于铂皿中，用少量水润湿，加入2～3ml高氯酸和3～4ml氢氟酸，置于低温电炉上加热分解，蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加入10～15ml水和4ml盐酸，缓慢加热至残渣全部溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。取试液10.00ml于以加入50ml水和3.6ml盐酸的100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此液供测定氧化钠和氧化钾。